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          硫分析儀的原理

          文章出處:施邁達 / 作者:施邁達 / 發表時間:2018-04-12

            我們常說的硫分析儀實際包括硫化氫分析儀和總硫分析儀。

            硫化氫分析儀是分析氣體中硫化氫含量的儀器,根據測量原理的不同,硫化氫分析儀有如下幾種類型。

           ?、俅姿徙U紙帶法硫化氫分析儀。它具有精確可靠,價格適中的優點,廣泛用于硫化氫含量分析,是國標GB/T18605-2001規定的天然氣中硫化氫含量測定方法。

           ?、谧贤馕辗蚧瘹浞治鰞x。它可同時測量硫化氫和二氧化硫的含量,常用于硫磺回收裝置,測量硫化氫和二氧化硫的比值。用于酸性氣體和空氣的進料配比。由于價格較貴,一般不用于單獨測量硫化氫的含量。

            氣相色譜法硫化氫分析儀。采用TCD檢測器可測量常量硫化氫,采用FPD檢測器可測量為了硫化氫,常用于包括硫化氫在內的原料氣體的全組分分析。由于價格昂貴,一般不用于單獨測量硫化氫。

            電化學法硫化氫檢測儀。它測量精度不高,價格較低,一般用于有毒氣體監測報警系統,不能作為在線分析儀器使用。

            總硫分析儀——是用來分析樣品中無機硫和有機硫總含量的儀器。

            根據測量原理的不同,總硫分析儀有下述幾種類型:

           ?、俅姿徙U紙帶法總硫分析儀;LD-331

           ?、诨瘜W發光法總硫分析儀;LD-330

           ?、畚靵龅味ǚ偭蚍治鰞x;

           ?、軞庀嗌V法總硫分析儀。

           ?、葑贤鉄晒夥偭蚍治鰞x

            前三種方法只能測得總硫含量,氣相色譜法可測得各種硫化物的含量。微庫侖滴定法總硫分析儀、化學發光法總硫分析儀常用于實驗室分析中。隨著紫外熒光法總硫分析儀、氣相色譜法總硫分析儀的推廣,醋酸鉛紙帶法總硫分析儀已應用正在逐步減少。

            10.1醋酸鉛紙帶法硫化氫和總硫分析儀

            測量原理

            當恒定流量的氣體樣品從浸有醋酸鉛的紙帶上面流過時,樣氣中的硫化氫與醋酸鉛發生化學反應生成硫化鉛褐色斑點,反應式如下:

            H2S+PbAC2一PbS+2HAC

            反應速率即紙帶顏色變暗的速率與樣氣中H2S濃度成正比,利用光電檢測系統測得紙帶顏色變暗的平均速率,即可得知樣氣中的H2S的含量。

            H2S分析儀每隔一段時間移動紙帶,以便進行連續分析,新鮮紙帶暴露在樣氣中的這段時間叫做測量分析周期時間(一般為3min左右)。

            下圖是醋酸鉛紙帶法H2S分析儀在一個測量分析周期時間(cycle time)內光電檢測系統輸出信號的波形,其分析過程如下。

            A—B段——電機運轉并驅動紙帶進紙1/4英寸。

            B—C段——采樣延遲時間(sampledelay),一般為l40s。在這段時間,參加反應的紙帶開始慢慢變黑,反應曲線呈現輕微的非線性關系。分析儀測得紙帶變暗過程呈非線性關系,認為測量結果不夠精確,因此元需更新顯示結果和分析儀輸出。但此時的測量結果卻可以用于精確地預測樣氣濃度是否超過報警限。每隔4s,分析儀計算出該時間段的平均變化率和對應的硫化氫含量。如果含量超過報警限,分析儀將產生報警。產生報警時,分析儀將只顯示測量到的最高實時數據。分析儀將一直處于預報警分析狀態,直到硫化氫含量低于報警限。

            C—D段——采樣時間(sampleinterval),30s。紙帶變黑速率在tl到t2時間段內呈現出線性關系。分析儀計算出線性開始時刻tl處的紙帶黑度讀數,30s后再計算出時刻t2處的黑度讀數。系統軟件用此兩點的數據計算出紙帶變黑的速率并換算成硫化氫的濃度。

            D—E段——分析儀將紙帶卷動進紙,新的一個測量分析周期重新開始。

            醋酸鉛紙帶法硫分析儀光電檢測系統輸出信號的波形圖

            醋酸鉛紙帶法硫化氫儀器的結構組成

            樣品處理系統

            通常由過濾器、減壓閥、流量計、增濕器組成。過濾器采用旁通過濾器,其作用是除塵并加快樣氣流動以減小分析滯后。減壓閥出口壓力一般設定在15psi(g)[1.05bar(g)]。樣氣流量通過帶針閥的轉子流量計來控制,樣氣流量通常為100mL/min。增濕器的作用是使樣氣通過醋酸溶液加濕,以便與醋酸鉛紙帶反應。增濕器的結構一般是一個鼓泡器,將樣氣通入醋酸溶液中鼓泡而出,也有采用滲透管結構的,醋酸溶液滲透入管內對樣氣加濕。醋酸溶液是將50mL冰醋酸(CH3COOH)加入蒸餾水中制成lL的溶液(5%冰醋酸溶液)。


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